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氣相色譜儀介紹

發布時間:2021-08-26 18:21

氣相色譜儀介紹

氣相色譜儀是以氣體作為活動相(載氣)。當樣品由微量打針器“打針”進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。因為樣品中各組分在色譜柱中的活動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異,在載氣的沖刷下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來檢測器對每個組分所給出的信號,在記實儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入后,由記實儀記實得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。

記實系統是記實檢測器的檢測信號,進行定量數據處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進行記實,繪制精彩譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可丈量色譜峰的面積,直接提供定量分析的正確數據。提高前輩的氣相色譜儀還配有電子計算機,能自動對色譜分析數據進行處理。

6. 記實系統

(2)程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個分析周期里色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點不同的組分,各在其最佳柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時間。對于沸程較寬的復雜樣品,假如在恒溫下分離很難達到好的分離效果,應使用程序升溫方法。

(1)恒溫:對于沸程不太寬的簡樸樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡樸液體樣品分析都采用恒溫模式。

控溫方式分恒溫順程序升溫兩種。

在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標,直接影響柱的分離效能、檢測器的敏捷度和不亂性。溫度控制系統主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要正確控制分離需要的溫度,當試樣復雜時,分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在最佳溫度下分離;在檢測器要使被分離后的組分通過期不在此冷凝。

5. 溫度控制系統

(2)質量型檢測器:丈量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應信號正比于單位時間內組分進入檢測器的質量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。

(1)濃度型檢測器:丈量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測器的響應值正比于組分的濃度。如熱導檢測器、電子捕捉檢測器。

根據檢測器的響應原理,可將其分為濃度型檢測器和質量型檢測器。

檢測器是將經色譜柱分離出的各組分的濃度或質量(含量)轉變成易被丈量的電信號(如電壓、電流等),并進行信號處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數模轉換器三部門組成。被色譜柱分離后的組分依次進檢測器,按其濃度或質量隨時間的變化,轉化成相應電信號,經放大后記實和顯示,繪精彩譜圖。檢測器機能的好壞將直接影響到色譜儀器終極分析結果的正確性。

4. 檢測系統

分離系統是色譜儀的心臟部門。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操縱前提等很多因素有關。

3. 分離系統

(3)加熱系統:用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉入到色譜柱中。

(2)氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無催化效應。

(1)進樣器:根據試樣的狀態不同,采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量打針器。氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當試劑中,然后用微量打針器進樣

2. 進樣系統

氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣,純度要求99% 以上,化學惰性好,不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。

氣路系統包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個載氣連續運行的密閉管路系統。通過該系統可以獲得純凈的、流速不亂的載氣。它的氣密性、流量丈量的正確性及載氣流速的不亂性,都是影響氣相色譜儀機能的重要因素。

1. 氣路系統

氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣路系統、進樣系統、分離系統(色譜柱系統)、檢測及溫控系統、記實系統組成 [1]  。

氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治瞿嗤林袩岵粊y且沸點不超過500°C的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。


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